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优质舒巴坦酸生产

2018-11-06

舒巴坦酸药品简介

别名:舒巴坦;青霉砜;青霉烷砜;青霉烷砜酸

外文名:SALBACTAM ACID

化学名(2S-cis)-3,3-二甲基-7-氧代-4-硫代-1-氮杂双环[3,2,0]庚烷-2-羧酸 4,4-二氧化物

舒巴坦酸产品参数

分子式:C8H11NO5S

分子量:233.2416

外观:白色或类白色结晶

相对密度:1.62g/cm3熔点:146oC~151oC

比旋度:+243o~+258o

溶液颜色:小于1号黄色或黄绿色标准液

溶液澄清度:小于1号浊度标准液

水分:0.5%

含量:99%

溶解性:易溶于水和甲醇,醋酸乙酯

舒巴坦酸药品用途

抗生素中间体。本品为半合成的β- 内酰胺酶抑制剂,与β-内酰胺类抗生素合用,有较好的抗菌作用。

下游产品:舒巴坦钠

包装:25kg/

生产方法:

方法16.51g(41mmo1)高锰酸钾溶于130ml水和4.95ml冰乙酸,冷至约5℃。加入约5℃的4.58g(21mmo1)青霉烷酸钠溶于50rnl水的溶液,并在5℃下搅拌20min。移去冷浴,加入固体亚硫酸氢钠至高锰酸钾的颜色消失,然后过滤。往滤液中加入其一半体积的饱和氯化钠水溶液,把pH值调至1.7。用乙酸乙酯提取该酸性水溶液。提取液干燥,减压浓缩,得3.47g舒巴坦。提取后的酸性水溶液用氯化钠饱和,再用乙酸乙酯提取,该提取液干燥后浓缩,又得0.28g舒巴坦。总计得3.75g舒巴坦,收率78%

方法2:以6-APA为原料。溴化钠和硫酸混合(也可用氢溴酸),在0℃和搅拌下,加入67APA,,待6-APA全溶后,再滴加亚硝酸钠的水溶液。加毕,在4℃以下反应。分出水层,用二氯甲烷提取2次。用该提取液再提取油状物,然后水洗。加入等量的水,中和至中性。分出含6-溴青霉烷酸的水溶液,直接用于下步反应。

高锰酸钾、水和冰乙酸混合,在0℃和搅拌下,加入上步反应所得的6-溴青霉烷酸的水溶液。在5℃以下反应1h。加入亚硫酸氢钠脱色,再加入氯仿,用硫酸调至pH=2。分出氯仿层,水层用氯仿提取。氯仿层合并,水洗,干燥。减压蒸出氯仿,即析出结晶,滤集,用氯仿洗,干燥,得6-溴青霉烷砜酸。

6-溴青霉烷砜酸和水混合,用氢氧化钠调至中性,加入10%-炭和磷酸氢二钠,进行氢解。过滤,滤液加入乙酸乙酯,用硫酸调至pH=2。分出有机层,水层用乙酸乙酯提取。有机层合并,水洗,干燥后减压浓缩,得微黄色结晶,用乙酸乙酯洗,真空干燥,得舒巴坦,可用乙酸乙酯一石油醚重结晶。

方法3:在5℃将溴、硫酸和亚硝酸钠加入二氯甲烷。然后在410℃下分批加入6-APA。在5℃下搅拌后,再在5~15℃下滴加亚硫酸氢钠溶液至溴色消失,形成淡黄色溶液。分出有机层,水层用二氯甲烷提取。有机层合并,盐水水洗,得到二溴化物的二氯甲烷溶液,直接用于下步反应。

往上述的二溴化物的二氯甲烷溶液中加入水,滴加氢氧化钠溶液至Ph=7.0。分出水层,有机层用水提取。提取液和水层合并,在-5℃和搅拌下,往该水层中滴加高锰酸钾溶液。加入乙酸乙酯,用盐酸调至pH=1.23。在10℃以下,往形成的二相溶液中,滴加亚硫酸氢钠溶液,并用盐酸使pH值保持在1.251.35。水层用氯化钠饱和后分离,并用乙酸乙酯提取。提取液和有机层合并后,盐水水洗,干燥,过滤,得到含氧化产物的乙酸乙酯溶液,直接用于下步反应。

上述乙酸乙酯溶液、饱和碳酸氢钠溶液和5%-炭,在约0.35MPa的氢压下氢化。过滤,冷至约5℃,用盐酸调pH值至1.2。水层用氯化钠饱和后,用乙酸乙酯提取,提取液和有机层合并,干燥,减压浓缩,得舒巴坦粗品,收率57.5%

方法4:以青霉素G为原料,用间氯过氧苯甲酸氧化成砜,然后氢解即得舒巴坦。




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